5-Hydroxy-7-Azaindole para fazer ABT 199 CAS número 98549-88-3
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5-Hydroxy-7-Azaindole para fazer ABT 199 CAS número 98549-88-3

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Model No. : 98549-88-3
Brand Name : VOLSENCHEM
10yrs

Taizhou, Zhejiang, China

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Descrição do produto

Utilizando 5-bromo-7-azaindole como matéria-prima, protegido por grupo amino, hidrolisado por ácido bórico a baixa temperatura para obter o substituinte hidroxi, o material de partida da via é dispendioso; e requer o uso de bis-trimetilsililamina de lítio, butil-lítio, e a operação de amplificação não é segura; Utilizando 5-bromo-7-azaindole como matéria-prima, substituindo o bromo por metóxido de sódio e, em seguida, desmetoxilando para obter um grupo hidroxila, a via também é dispendiosa em materiais de partida; a quantidade de metóxido de sódio é muito grande e o pós-tratamento produz muita água residual; Além disso, o tribrometo de boro é fácil de volatilizar e tem alta toxicidade, o que não é conveniente para a operação industrial em escala, usando 5-bromo-7-azaindole como matéria-prima, o 5-hidroxi-7-azaindole CAS número 98549- 88-3 da fórmula III é finalmente obtido dois passos por protecção de azoto, hidroxilação e desprotecção directa.
Adicionou-se 400 mL de tetra-hidrofurano a um bal com tr tubuladuras de 1 L temperatura ambiente para iniciar a agitao. Adicionar 5-bromo-7-azaindole (30 g, 0,15 mol) e t-but�ido de pot�sio (25,6 g, 0,23 mol) ao bal�o de reac��o, agitar e dissolver, e depois arrefecer o banho de sal de gelo at� a temperatura interna ser de 0 �. . Adicionou-se, gota a gota, trisopropilclorosilano (30,8 g, 0,16 mol) diluído com 80 ml de tetra-hidrofurano. Depois da adição estar completa, a reacção é mantida a 0-5 ° C durante 10-20 minutos. A TLC é controlada e a reação acabou. Adicionou-se 300 mL de ua ao bal de reaco e agitou-se a mistura durante 15 minutos e separou-se a fase luida. A fase aquosa foi extraída com éter metil-tert-butílico (200 ml x 2), a fase orgânica foi combinada e a fase orgânica foi lavada com 500 ml de uma solução aquosa saturada de cloreto de sódio. Após secagem sobre sulfato de sódio anidro, o solvente foi concentrado para dar uma substância oleosa, adicionaram-se 50 ml de metanol, e precipitou um sólido e secou-se num forno de vácuo sob vácuo para se obter um composto de fórmula II 5-bromo-1. - (triisopropilsilil) -pirrolo [2,3-b] piridina
Um composto de fmula II (4,08 g, 11,5 mmol), acetilacetonato de cobre (0,6 g, 2,3 mmol), BHMPO (0,76 g, 2,3 mmol), mono-hidrato de hidrido de lio (1,7) foi adicionado a um bal de reaco de 50 mL. g, 40 mmol), 18 mL de DMSO, 4,5 mL de ua, a agitao foi iniciada, substitua por azoto e a temperatura foi aumentada para uma temperatura interna de 130, e a temperatura foi mantida durante 1 hora.A reaco do a matéria prima controlada a médio é terminada, o aquecimento é parado, a temperatura é abaixada à temperatura ambiente (20-30 ℃), 100 ml da água são adicionados, o pH é ajustado a 6 com ácido clorídrico 2N diluído, um sólido precipita, e a filtração por sucção é realizada e a fase aquosa é extraída com acetato de etilo 50 ml * 3 e combinada. A fase orgânica é lavada uma vez com água e uma solução aquosa saturada de cloreto de sódio, seca sobre sulfato de sódio anidro e concentrada para dar o composto de fórmula III 5-hidroxi-7-azaindole número CAS 98549-88-3 (intermediário ABT199).
Thera Cat egory: Leukemia Drugs

Cas No .: 98549-88-3

Sinónimos: 2- (4-clorofenil) -4,4-dimetil-1-ciclo-hexeno-1-carbaldeído 2- (4-Clorofenil) -4,4-dimetilciclohex-1-enocarboxaldeído 2- (4-clorofenil) - 4,4-dimetilciclo-hex-1-enecarbaldeo; 4'-cloro-5,5-dimetil-3,4,5,6-tetra- hidro- [1,1'-bifenil] -2-carbaldeo; 2- (4-clorofenilo) ) -4, 4-dimetil-l-ciclo-hexeno-l-carboxaldeído;

98549-88-3

Peso Molecular : 134.14

Pureza: ≥98%

Embalagem : embalagem digna de exportação

Folha de dados de segurança do material : Disponível a pedido

ABT-199 intermediates

2-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-1-Cyclohexene-1-carboxaldehyde

 1228837-05-5 

(2-(4-chlorophenyl)-4,4-diMethylcyclohex-1-enyl)Methanol

1228780-51-5

1-[[2-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-1-cyclohexen-1-yl]

methyl]-Piperazine, hydrochloride (1:2)

1628047-87-9

 

4-Aminotetrahydro-4H-pyran

130290-79-8

3-nitro-4-((tetrahydro-2H-pyran-4-yl)MethylaMino)

benzenesulfonaMide

1228779-96-1

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