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Boa pureza 3-Benziloxiciclobutan-1-One Número CAS 30830-27-4
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| Model No. : | 30830-27-4 |
|---|---|
| Brand Name : | VOLSENCHEM |
10yrs
Taizhou, Zhejiang, China
- Fabricante
- Serviço OEM
- fornecedor de ouro
- Certificação da plataforma
- Expo online
Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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Descrição do produto
O número CAS de 3-benziloxiciclobutan-1-ona é 30830-27-4, fórmula molecular: C11H12O2, peso molecular: 176.21178. É um importante intermediário de síntese orgânica e é uma matéria-prima para a síntese de muitos medicamentos e adjuvantes, como inibidores da transcriptase reversa do HIV-1, inibidores de PLK, etc., e também pode ser usado na preparação de medicamentos e imagens médicas agentes.
As Cartas de Química Biológica e Medicinal de 2012 relataram a síntese de 3-benziloxiciclobutan-1-ona, que é um intermediário semi-sintético 2-benziloxi-1,3-dibromopropano e metilsulfeto de metano sulfona foi usada como matéria-prima. Sob a ação do butil lítio, a reação foi realizada a -78 ° C para obter 1-metilsulfinil-1-metiltio-3-benziloxiciclobutano, que foi oxidado pelo ácido perclórico para obter o 3-benziloxiciclobutan-1-ona CAS 30830- 27-4. Como os intermediários semi-sintéticos 2-benziloxi-1,3-dibromopropano e metiltiosulfona são difíceis de comprar no mercado, o custo é alto e as condições da reação são severas, o que não é conveniente para a produção em escala ampliada. Um método é preferível e o processo de implementação específico é:
1. Adicione 800 ml de etileno glicol e 285,6 g de hidróxido de sódio a um balão de reação equipado com termômetro e tubo condensador, agite a 40 ° C até dissolver, adicione lentamente 684g de bromometilbenzeno, agite por 1 hora e adicione 2000 ml de água Extraído com éter, seco sobre sulfato de sódio anidro e dissolvido para obter 556 g de benziloxietanol.
2. Pesar 832 gramas de trifenilfosfina em 2000 ml de clorofórmio, adicionar 290 gramas de bromo gota a gota até a solução ficar amarela e adicionar 400 gramas de benziloxietanol, 400 ml de trietilamina e 600 ml de clorofórmio à temperatura ambiente. 1 Depois de pingar por horas, reaja por 0,5 horas e dissolva sob pressão reduzida. O resíduo foi adicionado com 1000 ml de clorofórmio, lavado com água, seco sobre sulfato de sódio anidro e destilado para obter 544 g de éter bromoetilbenzílico.
3. Pesar 450 g de éter bromoetilbenzílico dissolvido em 1000 ml de terc-butanol, adicionar 330 g de terc-butóxido de potássio, agitar a reação por 2 horas a 55 ° C, despejar a solução da reação em 3000 ml de água e extrair com éter de petróleo e lave com água. Após secagem sobre sulfato de sódio anidro, foram obtidos 247 g de éter benzilvinílico por dissolução.
4. Sob proteção de nitrogênio, dissolva 160 g de éter benzílico de vinil em 3000 ml de éter, adicione 50 g de catalisador de cobre e zinco, adicione 300 ml de cloreto de tricloroacetil e 30 ml de oxicloreto de fósforo gota a gota à temperatura ambiente, agite por 1 hora, adicione Extraiu-se 1000 ml de uma solução aquosa de hidrogenocarbonato de sódio com éter de petróleo, lavou-se com água, secou-se sobre sulfato de sódio anidro e depois dissolveu-se para obter 250 g de benziloxi-2,2-diclorociclociclobutanona.
5. Dissolva 250 g de benziloxi-2,2-diclorociclobutanona em 2000 ml de água e 2000 ml de ácido acético, adicione lentamente 200 g de pó de zinco, agite à temperatura ambiente por 1 hora, filtre e extraia o filtrado com éter, e lave com água. A secagem com sulfato de sódio e destilação deu 150 g de 3-benziloxiciclobutan-1-onaCAS 30830-27-4.
As Cartas de Química Biológica e Medicinal de 2012 relataram a síntese de 3-benziloxiciclobutan-1-ona, que é um intermediário semi-sintético 2-benziloxi-1,3-dibromopropano e metilsulfeto de metano sulfona foi usada como matéria-prima. Sob a ação do butil lítio, a reação foi realizada a -78 ° C para obter 1-metilsulfinil-1-metiltio-3-benziloxiciclobutano, que foi oxidado pelo ácido perclórico para obter o 3-benziloxiciclobutan-1-ona CAS 30830- 27-4. Como os intermediários semi-sintéticos 2-benziloxi-1,3-dibromopropano e metiltiosulfona são difíceis de comprar no mercado, o custo é alto e as condições da reação são severas, o que não é conveniente para a produção em escala ampliada. Um método é preferível e o processo de implementação específico é:
1. Adicione 800 ml de etileno glicol e 285,6 g de hidróxido de sódio a um balão de reação equipado com termômetro e tubo condensador, agite a 40 ° C até dissolver, adicione lentamente 684g de bromometilbenzeno, agite por 1 hora e adicione 2000 ml de água Extraído com éter, seco sobre sulfato de sódio anidro e dissolvido para obter 556 g de benziloxietanol.
2. Pesar 832 gramas de trifenilfosfina em 2000 ml de clorofórmio, adicionar 290 gramas de bromo gota a gota até a solução ficar amarela e adicionar 400 gramas de benziloxietanol, 400 ml de trietilamina e 600 ml de clorofórmio à temperatura ambiente. 1 Depois de pingar por horas, reaja por 0,5 horas e dissolva sob pressão reduzida. O resíduo foi adicionado com 1000 ml de clorofórmio, lavado com água, seco sobre sulfato de sódio anidro e destilado para obter 544 g de éter bromoetilbenzílico.
3. Pesar 450 g de éter bromoetilbenzílico dissolvido em 1000 ml de terc-butanol, adicionar 330 g de terc-butóxido de potássio, agitar a reação por 2 horas a 55 ° C, despejar a solução da reação em 3000 ml de água e extrair com éter de petróleo e lave com água. Após secagem sobre sulfato de sódio anidro, foram obtidos 247 g de éter benzilvinílico por dissolução.
4. Sob proteção de nitrogênio, dissolva 160 g de éter benzílico de vinil em 3000 ml de éter, adicione 50 g de catalisador de cobre e zinco, adicione 300 ml de cloreto de tricloroacetil e 30 ml de oxicloreto de fósforo gota a gota à temperatura ambiente, agite por 1 hora, adicione Extraiu-se 1000 ml de uma solução aquosa de hidrogenocarbonato de sódio com éter de petróleo, lavou-se com água, secou-se sobre sulfato de sódio anidro e depois dissolveu-se para obter 250 g de benziloxi-2,2-diclorociclociclobutanona.
5. Dissolva 250 g de benziloxi-2,2-diclorociclobutanona em 2000 ml de água e 2000 ml de ácido acético, adicione lentamente 200 g de pó de zinco, agite à temperatura ambiente por 1 hora, filtre e extraia o filtrado com éter, e lave com água. A secagem com sulfato de sódio e destilação deu 150 g de 3-benziloxiciclobutan-1-onaCAS 30830-27-4.
Thera. Categoria : Composto orgânico
Número CAS : 30830-27-4
Sinônimo: 3- (BENZYLOXY) CYCLOBUTANONE; 3- (benziloxi) ciclobutan-1-ona
Fórmula molecular : C11H12O2
Peso molecular: 176.21178
Pureza: ≥98.%
Embalagem : exportação digna embalagem
Ficha de dados de segurança do material : Disponível sob pedido
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Taizhou, Zhejiang, China
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